真空碳管燒結爐是一種利用電熱效應實現高溫燒結的精密設備,其核心結構采用立式一體化設計,爐體與控制柜集成,便于操作。該設備以石墨管為發熱體,通過電阻加熱原理將電能轉化為熱能,在真空或保護氣氛環境下對材料進行高溫處理。其雙層水冷夾套爐殼結構可有效隔熱,內層不銹鋼拋光處理確保真空密封性,外層碳鋼防銹設計延長設備壽命。
設備溫度控制精度高,采用PLC模擬量或溫度控制儀進行閉環調控,配合紅外測溫與熱電偶雙重測溫系統,實現2000℃至2300℃超高溫區間的精準控溫。其極限真空度可達10?³Pa,通過機械泵+擴散泵/分子泵組合實現高效抽氣,壓升率≤2Pa/h,滿足高純度材料燒結需求。
一、操作前準備
設備檢查
確認水冷系統(如循環水泵)正常運行,無漏水現象。
檢查真空系統(機械泵、分子泵)是否完好,閥門開關靈活。
確認電氣控制系統(溫度、壓力、流量儀表)正常,無報警信號。
清理爐膛內殘留物,確保石墨坩堝或碳管潔凈。
物料準備
將待燒結材料均勻裝入石墨坩堝或碳管中,避免超載(通常不超過爐膛容積的80%)。
若需分層燒結,可用石墨板或碳氈分隔材料,確保受熱均勻。
放置熱電偶(通常為鎢錸熱電偶)于物料中心位置,用于測溫和控溫。
氣氛與密封
根據工藝要求選擇氣氛(如高純氬氣、氮氣或真空),檢查氣路連接是否緊密。
關閉爐門并擰緊鎖緊裝置,確保爐體密封性。
二、啟動與升溫
抽真空
啟動機械泵預抽真空至10~50 Pa,隨后啟動分子泵繼續抽氣,直至爐內真空度達到工藝要求(如1×10?³Pa以下)。
若采用惰性氣氛,可在抽真空后充入高純氬氣或氮氣至設定壓力(如0.02~0.05 MPa)。
升溫程序
設置控溫儀參數:
升溫速率:根據材料特性選擇(如5~15℃/min),避免過快導致開裂。
目標溫度:按工藝要求設定(如1400~2800℃,碳管最高耐溫通常≤3000℃)。
保溫時間:根據材料厚度和燒結需求設定(如30~120分鐘)。
啟動加熱電源,逐步升高電流或電壓,觀察溫度曲線是否平穩。
三、燒結過程控制
溫度監控
實時關注控溫儀顯示溫度,確保與設定值偏差在±5℃以內。
若使用紅外測溫儀,需定期校準并與熱電偶數據對比。
氣氛維護
持續供氣維持爐內壓力穩定,防止氣氛波動影響燒結質量。
定期檢查氣瓶余量,避免氣體不足導致中斷。
異常處理
如遇停電或設備故障,立即切斷加熱電源,啟用備用水冷系統降溫。
若爐內壓力突變,迅速關閉氣源并檢查泄漏點。
四、降溫與出爐
自然降溫
關閉加熱電源,保持惰性氣氛或真空狀態,以5~10℃/min速率自然降溫。
禁止急冷(如開爐門散熱),以免材料因溫差過大產生應力裂紋。
氣體置換(可選)
當溫度降至400℃以下時,可充入少量氮氣或氬氣置換爐內氣氛,防止低溫氧化。
出爐操作
待爐溫降至100℃以下,緩慢打開爐門(避免高溫氣流沖擊)。
使用鑷子或石墨夾具取出燒結后的樣品,避免污染或碰撞損傷。
五、后處理與維護
樣品處理
清理樣品表面吸附的石墨屑或碳殘留物,必要時進行拋光或清洗。
檢測燒結密度、硬度、晶相結構等指標,評估工藝效果。
設備清潔
清理爐膛內的碳渣或濺射物,檢查石墨坩堝/碳管是否有裂紋或變形。
定期更換真空泵油,清潔冷卻水過濾器。
記錄與歸檔
記錄本次燒結的工藝參數(溫度、氣氛、升溫速率)、樣品信息及設備狀態。
存檔數據用于后續工藝優化或質量追溯。